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淺析常用的紅外拉曼光譜儀頻率譜線校準(zhǔn)方法

更新時間:2022-01-24瀏覽:838次
   對于色散儀器,儀器上的波數(shù)或波長讀數(shù)不應(yīng)按面值計算。建議定期校準(zhǔn)儀器。校準(zhǔn)所涉及的時間取決于特定實驗所需的準(zhǔn)確度。紅外拉曼光譜儀通常通過以下方法之一校準(zhǔn)頻率。
  1) 內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)
  當(dāng)需要1波數(shù)的精度時,可以使用內(nèi)標(biāo)。這些可以是溶劑帶的頻率或添加的非相互作用溶質(zhì)的帶的頻率。 將被測化合物的譜帶與內(nèi)標(biāo)的頻率進(jìn)行比較。但是,必須注意不要因為所研究的物質(zhì)與參考本身之間的化學(xué)相互作用而發(fā)生顯著的譜帶偏移。紅外拉曼光譜儀除了其簡單性之外,該方法與其他方法相比具有明顯的優(yōu)勢,因為從相對于內(nèi)標(biāo)的波段位置確定的頻率基本上與溫度無關(guān)。應(yīng)該注意的是,如果單色儀內(nèi)部的溫度控制出現(xiàn)故障,單色儀的絕對讀數(shù)可能會每天變化多達(dá) 2-3 波數(shù)。
  2) 有機(jī)化合物--茚
  如果需要額外的精度(大約 0.5波數(shù)),則可以使用茚。茚也被用作紅外分光光度計的頻率校準(zhǔn)器。使用前應(yīng)真空蒸餾純化并保存在密封毛細(xì)管或核磁共振管中。
  3) 激光等離子線
  氬離子激光器的主要等離子線可用于校準(zhǔn)。為了觀察這些線,應(yīng)該對激光束進(jìn)行失諧,并且應(yīng)該從熔點(diǎn)管收集散射輻射。這種方法給出的校準(zhǔn)精度優(yōu)于1 波數(shù)。
  4) 氖發(fā)射線
  紅外拉曼光譜儀如果有標(biāo)準(zhǔn)的氖光源,Ne 發(fā)射線可用于在寬頻率范圍內(nèi)獲得高頻校準(zhǔn)。

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